Extrakcia zvyškov horľavých kvapalín

Destilácia vodnou parou je špeciálny typ destilácie pri ktorej je zmes počas destilácie umiestnená (namočená) vo vode, ktorá má funkciu nosnej kvapaliny. Hlavnou výhodou tohto typu destilácie je možnosť odparenia (destilácie) prchavých organických uhľovodíkov s teplotou varu vyššou ako voda pri nižšej teplote (ako je teplota ich varu). Táto skutočnosť je daná faktom, že ak sa zmiešajú nemiešateľné kvapaliny, celkový tlak zmesi je rovný sume tlakov všetkých kvapalín tvoriacich zmes. Destilácia teda môže prebiehať pri relatívne nízkej teplote (pod 100 °C), pri ktorej ešte nedochádza k rozkladu väčšiny organických zlúčenín a ani k pyrolýze nosiča vzorky. Principiálnu schému destilácie vodnou parou ilustruje obr. 1 (Stauffer a kol. 2008). Vákuová destilácia (korektnejší názov je destilácia pri zníženom tlaku) je destilačná technika bez pridania nosnej kvapaliny. Znížením tlaku vo vnútri destilačnej komory dochádza k významnému zníženiu teploty varu kvapalín v zmesi. Vákuová destilácia teda umožňuje odparenie zložiek zmesi pri podstatne nižšej teplote, ako pri normálnom tlaku (Stauffer a kol. 2008).
Principiálnu schému vákuovej destilácie ilustruje obr. 2. Ostatné druhy destilácie používajú zmes etanolu a vody alebo čistého etylénglykolu. Rozpúšťanie je jednoduchá metóda, ktorá pozostáva z extrakcie vzoriek zvyškov po požiari v rozpúšťadle s cieľom vypláchnuť zvyšky horľavej kvapaliny do rozpúšťadla. Keď je vzorka umiestnená (namočená) do rozpúšťadla dochádza k distribúcii zvyškov horľavých kvapalín medzi nosičom a rozpúšťadlom. Distribúcia nastane v dôsledku rozdeľovacieho koeficienta, ktorý závisí od vlastností nosiča, rozpúšťadla a vlastností extrahovanej kvapaliny (Stauffer a kol. 2008). Po extrakcii je potrebné rozpúšťadlo (s extrahovanými zvyškami horľavých kvapalín) prefiltrovať (od drobných úlomkov z nosiča vzorky) a zvýšiť koncentráciu zvyšku horľavej kvapaliny v rozpúšťadle (napr. odparením časti rozpúšťadla) (Stauffer a kol. 2008).  

Headspace je najjednoduchší a najrýchlejší spôsob extrakcie zvyškov horľavých kvapalín. Táto technika je založená na uložení vzorky do plynotesne uzatvorenej nádoby (obyčajne sklenenej). Nádoba môže byť uložená pri laboratórnej teplote alebo zahriata na teplotu 60 až 90 °C (nikdy nie nad 100 °C). Zvyšky horľavej kvapaliny sa za týchto podmienok začnú odparovať do nádoby (vzorkovnice). Vzorka plynov z nádoby sa následne nasaje do plynotesnej striekačky (bežná plastová striekačka nie je vhodná) a následne sa táto manuálne vstrekne do plynového chromatografu na analýzu (Stauffer a kol. 2008). Princíp headspace extrakcie zvyškov horľavých kvapalín ilustruje obr. 3.

Obrázok 3 Principiálna schéma extrakcie zvyškov horľavých kvapalín metódou headspace (Stauffer a kol. 2008)

Podobnou metódou ako headspace je absorpcia. Pri tejto technike sa z nádoby neodoberajú vzorky pomocou plynotesnej striekačky, ale sa naadsorbujú do adsorbentu. Základný princíp adsorpcie ilustruje obr. 4 (Stauffer a kol. 2008). Existujú dva hlavné módy adsorpcie, pasívny a dynamický. V pasívnom móde je adsorbent umiestnený v headspace. V dynamickom móde je headspace nad vzorkou presávané cez adsorbent (Stauffer a kol. 2008).

Obrázok 4 Principiálna schéma extrakcia zvyškov horľavých kvapalín metódou adsorpcie
(Stauffer a kol. 2008)